1.休止角本質(zhì)
粉體的流動性無法用單一的特性值來表達,常用休止角(angleof repose)表示。
通常是指粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的zui大角。休止角越小,摩擦力越小,流動性越好,一般認為θ≤30度時流動性好,θ≤40度時可以滿足生產(chǎn)過程中的流動性需求。粉體的流動性對顆粒劑、膠囊劑、片劑等制劑的重量差異及正常操作影響較大。
2.休止角概念
休止角指在重力場中,粉料堆積體的自由表面處于平衡的極限狀態(tài)時自由表面與水平面之間的角度。測定休止角的方法有兩種:注入法及排出法。注入法:將粉體從漏斗上方慢慢加入,從漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圓錐狀堆積體的傾斜角。排出法:將粉體加入到圓筒容器內(nèi),使圓筒底面保持水平,當粉體從簡底的中心孔流出,在筒內(nèi)形成的逆圓錐狀殘留粉體堆積體的傾斜角。這兩種傾斜角都是休止角,有時也采用傾斜法;在繞水平軸慢速回轉(zhuǎn)的圓筒容器內(nèi)加入占其容積的1/2~1/3的粉體,當粉體的表面產(chǎn)生滑動時,測定其表面的傾斜角。測定方法
(1)注入法
微粒物料由漏斗流出落于乎面上形成圓錐體,鋁底角即為休止角。
(2)排出法
散粒物料從容器底部排豁口排出,待物料停止流動后物料傾斜面與底乎面曲夾角即為休止角。
(3)傾斜法
將裝有1/3散粒物料的長方形容器傾斜或?qū)A筒形容器波動,靜止后物科表面所形成的角度為休止角,休止角采用注入法測定,裝置如圖給定底直徑D,分 別測量H,則休止角 a=arctg(2H/D)。
(1)形狀:
粒子愈接近于球形,其休止角愈小。
(2)尺寸 :
對于同一種物料,粒徑愈小休止角愈大。這是 由于越細小粉粒間的相互粘附力越大。
(3)含水率 :
隨含水率增加而增大等有關。這是因為每個 粒子被潮濕的表層包圍,使其內(nèi)摩 — 按力和粒子間粘 附作用增加。
(4)堆放條件 :
如果對物料進行振動,則休止角減小。
休止角是為了考察粉體的流動性而設定的一個指標,藥劑書中講了幾種方法,實驗室里,我們常用漏斗法測定。
將漏斗置于繪圖紙上放一定距離,把物料顆粒加入到漏斗中,使物料顆粒從漏斗下口自由流出,至漏下的物料呈一圓錐體。
圓錐體的直徑為2R,高度為H,休止角即為錐體斜面與水平面的夾角α:
α=arc tg H/R
α越小,流動性越好。一般認為α小于30度,可以自由流動。而在實際應用中,α小于35度,我認為還是可以接受的 。
用這種方法測量休止角,會有一定的誤差,但結果還是有一定的參考意義。
誤差主要來自漏斗的高度和R及H的測量。能使漏斗的下口接近于圓錐體的頂部;R可以直接讀數(shù),H可以利用標尺目測。
其實這個倒不一定需要顆粒的流動性小于35度,要看具體的制藥設備。
隨著制藥裝備技術的發(fā)展,其實對顆粒流動性的要求在下降,比如壓片機料斗下安裝強迫加料器,膠囊充填機的料斗中安裝推進螺桿,這些都能促進顆粒的流動。在我們生產(chǎn)的膠囊劑中,我們的一個顆粒流動性休止角zui高達到50幾度,膠囊充填粒重也比較穩(wěn)定。
其實,在影響片劑片重或膠囊粒重的各種因素中,我認為顆粒的粒度分布和堆密度影響更大。一般顆粒粒度稍細些,堆密度大些,片重和膠囊粒重會比較穩(wěn)定。
我們作藥劑實驗的時候是這樣測量的:
鐵架臺上固定兩個漏斗,漏斗錯開,使一個漏斗的低端與另一個漏斗的內(nèi)側接觸,漏斗下放一個倒過來的表面皿,測定時使粉體緩慢的通過上層漏斗,經(jīng)下層漏斗的緩沖,慢慢堆積到表面皿上,zui后測定粉體堆積的高度,除以表面皿的半徑(直徑一般是6.5CM),簡單一算就OK了
采用漏斗法,雖然每次測量都有誤差,但是結果還是有一定的參考價值的. 將漏斗置于水平紙面上方一段距離,然后把粉末加入到漏斗中,使粉末從漏斗下口自由流出,至漏下的粉末呈一錐體。并且觀察出可以形成的zui大銳角(一定要是zui大的銳角).然后進行測量: 圓錐體的直徑為2R,高度為H,休止角即為錐體斜面與水平面的夾角α: α=arc tg H/R α越小,流動性越好。一般認為α小于30度,可以自由流動。在30和40度之間也是可以的,但是超過40就不可以了. |